آنالیز

مرجع اطلاعات آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی

آنالیز

مرجع اطلاعات آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی

این وبلاگ مرجع کاملی است که شامل اطلاعات جامع در مورد انواع آنالیز، دستگاه و تجهیزات و کاربردهای آن ها می باشد.

طبقه بندی موضوعی

۲ مطلب در شهریور ۱۳۹۹ ثبت شده است

آنالیز XRF یکی از روش های آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی پر کاربرد است. این آنالیز زیر مجموعه آنالیز عنصری می باشد که در آن، عناصر سنگین تر از سدیم تا اورانیوم با غلظت 0.001 درصد تا 99.9 درصد قبل شناسایی هستند. از این دستگاه برای آنالیز لایه های سطحی مواد و آنالیز عنصری مواد مختلف نظیر سنگ ها، کانی ها، سرامیک ها، آلیاژهای فلزی، سیمان و … استفاده می شود. نحوه آماده سازی نمونه در آزمون XRF تاثیر بسزایی روی کیفیت نتایج دارد. روش آماده سـازی خـوب باعـث می شـود تـا تاثیـر تداخـل بافتـی و تداخـل طیفـی کمتر شـده و در نتیجه، دقـت و صحت نتایج افزایـش یابـد لـذا یکی از مراحل مهم جهت دسـتیابی بـه نتایـج دقیـق، انتخاب روش مناسـب بـرای آماده سـازی نمونه اسـت. روش هـای بسیاری بـرای تهیـه نمونـه آنالیـز XRF وجـود دارد کـه روش انتخابـی بـه نـوع نمونـه، میـزان هزینه مـورد نظر و کیفیـت نتایـج مـورد نیـاز وابسـته اسـت. نکته بسیار مهم یکسـان بـودن روش آماده سـازی نمونـه مجهـول و نمونـه اسـتاندارد می باشد. 

آنالیز XRF

نکات مهم هنگام آنالیز XRF

  • قبل از آنالیز دقت شود که نمونه مطالعاتی و نمونه مورد آنالیز یکنواخت باشند.
  • قبل از آنالیز XRF بهتر است نمونه را به صورت پودری و همگن مورد استفاده قرار داد.
  • مقدار نمونه به اندازه کافی باشد.
  • به منظور بالابردن دقت آنالیز در شرایط خلا و یا در حضور گازهای بی اثر نظیر هلیوم انجام می شود.
  • در آنالیز با دستگاه XRF در نمونه های مختلف هرچقدر عناصر سنگین تری در نمونه موجود باشد دقت اندازه گیری بیشتر است.
  • سطح نمونه هرچقدر هموارتر و تمیزتر باشد دقت اندازه گیری بالاتر می رود.
  • هنگام فشرده کردن پودر به منظور تهیه قرص جامد باید از ریز بودن اندازه ذرات اطمینان حاصل کنیم، پس برای این منظور باید عمل آسیاب کردن باید با دقت انجام شود و مدت زمان کافی را برای آسیاب نمونه در نظر بگیریم. بعد از آسیاب نمونه برای اطمینان نمونه را از الک با مش مناسب عبور می دهیم.
  • فرزاد حسینی نسب

آنالیز TGA یکی از آزمون های پرکاربرد در شناسایی مواد شیمیایی می باشد. این آنالیز در حوزه آنالیزهای حرارتی قرار می گیرد. در آنالیز TGA با نرخ های ثابت و یا متغیر به نمونه حرارت داده می شود و تغییرات خواص فیزیکی مانند میزان تغییرات وزن، ابعاد، ظرفیت حرارتی و میزان هدایت الکتریکی نمونه بررسی می شود. از آنجایی که همواره یکی از چالش های محققین تفسیر نمودارهای TGA است، در این مقاله قصد داریم روش تحلیل آنها را بیان کنیم.

بسته به نوع نمونه ای که استفاده می شود، حالت های مختلفی در نمودار حاصل از آنالیز TGA رخ می دهد که در اینجا به برخی از مهمترین آن ها پرداخته می شود :
1)    در این حالت همانطور که در شکل دیده می شود نرخ تغییر جرم نمونه با تغییرات حرارت ناچیز است و نمونه در وضعیت تقریبا پایداری قرار گرفته است و هیچ نشانه ای از وجود ناخالصی، مواد فرار، رطوبت و... مشاهده نمی شود. بنابراین آنالیز TGA در این نوع از مواد اطلاعات خاصی به مخاطب نمی دهد.
نمودار TGA

2)     در این حالت با توجه به اینکه از همان ابتدای روشن شدن کوره و اعمال حرارت به نمونه کاهش جرم مشاهده می شود که این امر نشان دهنده وجود رطوبت در ماده اولیه است. 

تفسیر نمودار TGA

3)  در این حالت همانگونه که مشاهده می شود نمونه هنگام حرارت دادن حالت پایداری دارد و این حالت تا رسیدن به نقطه ای مشخص حفظ می شود سپس در آن دمای مشخص که به دمای تخریب معروف است، جرم ماده کاهشی سریع پیدا می کند (متلاشی شدن نمونه) و سپس دوباره در حالتی پایدار قرار می گیرد. ضمنا این منحنی برای بررسی استوکیومتری یا مطالعه سینتیک واکنش به کار می رود و تجزیه نمونه را در یک مرحله، با حد واسط‌های نسبتا پایدار نشان می‌دهد.

 

تحلیل نمودار TGA

 

4)    در این حالت کاهش جرم نمونه در چند مرحله اتفاق می افتد و این منحنی برای بررسی استوکیومتری یا مطالعه سینتیک واکنش به کار می رود و تجزیه نمونه را در چند مرحله، با حد واسط‌های نسبتا پایدار نشان می‌دهد.

 

منحنی TGA

 

5)    در این حالت نیز همانند حالت قبلی جرم نمونه ممکن است در چند مرحله کاهش یابد و این مرحله برای تجزیه چندمرحله‌ای است اما در این جا حد واسط های پایدار تشکیل نمی‌شوند و اطلاعاتی اندکی از هر مرحله بدست می آید.

 

تحلیل نمودار TGA

 

6)    همیشه در آنالیز TGA جرم کاهش پیدا نمی کند و در برخی مواقع ممکن است افزایش نیز پیدا کند که در این حالت به احتمال زیاد در اثر افزایش دمای کوره واکنش اکسیداسیون میان نمونه و اتمسفر کنار نمونه رخ داده است.

نمودار TGA

 

7)    در این حالت نیز به مانند بالا با بالا رفتن دمای کوره میان نمونه و اتمسفر داخل دستگاه واکنش اکسیداسیون رخ داده با این تفاوت که در اینجا ابتدا با حرارت دهی ابتدا اکسیداسیون رخ می دهد و سپس با ادامه حرارت دهی نمونه در دماهای بالاتر تجزیه می شود.

 

تفسیر نمودار TGA

 

حالت های بالا مواردی هستند که در اکثر نمودارهای TGA مشاهده می گردند و با کنار هم قرار دادن آنها می توان بسیاری از نمودارها را تحلیل کرد.

  • فرزاد حسینی نسب