تفاوت آنالیز DSC با DTA چیست

آنالیز DSC و آنالیز DTA دو روش  آنالیزهای حرارتی هستند که به طور گسترده در حوزه آنالیز مواد شیمیایی استفاده می‌شوند. هدفی که در هر دو آزمون دنبال می‌شود، یکسان است و آن هدف بررسی تحولات حرارتی نمونه از طریق گرم کردن یا سرد کردن آن بدون تبادل جرم با محیط اطراف می باشد.

اگرچه داده‌های مشخصه‌ یابی آنالیزهای حرارتی DTA و DSC مشابه است، اما به لحاظ دستگاهی متفاوتند. در دستگاه DTA تفاوت زمانی بین نمونه و مرجع با استفاده از یک برنامه گرمایی زمان بندی شده کوره‌های متقارن انجام می‌شود. در این حالت، ماده‌ای که به عنوان مرجع مورد استفاده قرار می‌گیرد، باید هیچ گونه تبدیل فازی نداشته باشد. در DTA تفاوت دمای بین نمونه و مرجع به کمک یک ترموکوپل دیفرانسیلی اندازه‌گیری می‌شود.

دستگاه DCS مبتنی بر اندازه‌گیری شار حرارتی، اصولی مشابه با DTA دارد و فقط از یک محفظه برای نگهداری نمونه استفاده می‌شود. اطلاعات گرمایی مواد استاندارد به عنوان مرجع در یک نرم‌افزار کامپیوتری ذخیره شده است. دمای نمونه توسط ترموکوپل اندازه‌گیری می‌شود و با داده‌های مرجع موجود در نرم‌افزار کامپیوتری مقایسه می‌شود.

از نظر اصول کاری و همچنین اطلاعات مشخصه‌یابی که نتایج هر یک از آنالیزهای حرارتی DTA و DSC برای یک ماده ارائه می‌دهند، همپوشانی بسیار زیادی وجود دارد. بنابراین برای تعیین مشخصات حرارتی یک ماده، معمولا تفاوتی محسوسی ایجاد نمی‌شود که آنالیز DTA انجام شود یا آنالیز DSC انجام شود.

از آنالیزهای حرارتی DTA و DSC برای مشخصه‌یابی خواص حرارتی انواع مواد به خصوص پلیمرها استفاده می‌شود. به طور کلی به کمک نتایج آنالیزهای حرارتی DTA و DSC می‌توان موارد زیر را مشخص کرد:

اندازه‌گیری تغییر آنتالپی (گرمای جذب شده یا آزاد شده در هر واکنش)
تعیین دمای استحاله
تعیین ظرفیت گرمایی
اطلاعات سینتیکی یک واکنش شیمیایی
که درمورد آنالیز DCS موارد زیر هم قابل مشخصه‌یابی است:

وضعیت پخت پلیمرهای گرماسخت (یا اصطلاحا ترموست)
ثبات حرارتی پلیمرها

نکات مهم هنگام انجام آنالیز XRF

آنالیز XRF یکی از روش های آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی پر کاربرد است. این آنالیز زیر مجموعه آنالیز عنصری می باشد که در آن، عناصر سنگین تر از سدیم تا اورانیوم با غلظت 0.001 درصد تا 99.9 درصد قبل شناسایی هستند. از این دستگاه برای آنالیز لایه های سطحی مواد و آنالیز عنصری مواد مختلف نظیر سنگ ها، کانی ها، سرامیک ها، آلیاژهای فلزی، سیمان و … استفاده می شود. نحوه آماده سازی نمونه در آزمون XRF تاثیر بسزایی روی کیفیت نتایج دارد. روش آماده سـازی خـوب باعـث می شـود تـا تاثیـر تداخـل بافتـی و تداخـل طیفـی کمتر شـده و در نتیجه، دقـت و صحت نتایج افزایـش یابـد لـذا یکی از مراحل مهم جهت دسـتیابی بـه نتایـج دقیـق، انتخاب روش مناسـب بـرای آماده سـازی نمونه اسـت. روش هـای بسیاری بـرای تهیـه نمونـه آنالیـز XRF وجـود دارد کـه روش انتخابـی بـه نـوع نمونـه، میـزان هزینه مـورد نظر و کیفیـت نتایـج مـورد نیـاز وابسـته اسـت. نکته بسیار مهم یکسـان بـودن روش آماده سـازی نمونـه مجهـول و نمونـه اسـتاندارد می باشد. 

نکات مهم هنگام آنالیز XRF

• قبل از آنالیز دقت شود که نمونه مطالعاتی و نمونه مورد آنالیز یکنواخت باشند.
• قبل از آنالیز XRF بهتر است نمونه را به صورت پودری و همگن مورد استفاده قرار داد.
• مقدار نمونه به اندازه کافی باشد.
• به منظور بالابردن دقت آنالیز در شرایط خلا و یا در حضور گازهای بی اثر نظیر هلیوم انجام می شود.
• در آنالیز با دستگاه XRF در نمونه های مختلف هرچقدر عناصر سنگین تری در نمونه موجود باشد دقت اندازه گیری بیشتر است.
• سطح نمونه هرچقدر هموارتر و تمیزتر باشد دقت اندازه گیری بالاتر می رود.
• هنگام فشرده کردن پودر به منظور تهیه قرص جامد باید از ریز بودن اندازه ذرات اطمینان حاصل کنیم، پس برای این منظور باید عمل آسیاب کردن باید با دقت انجام شود و مدت زمان کافی را برای آسیاب نمونه در نظر بگیریم. بعد از آسیاب نمونه برای اطمینان نمونه را از الک با مش مناسب عبور می دهیم.

کاربردهای آنالیز TEM

آنالیز TEM یکی از پرکاربردترین خدمات آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی می باشد. این آنالیز جز خانواده آنالیزهای میکروسکوپی می باشد و از لحاظ کاربردی بسیار شبیه به میکروسکوپ نوری می باشد با این تفاوت که به جای نور، الکترون ها به نمونه برخورد می کنند و از الکترون های عبوری تصویر تشکیل می شود. از آنجایی که برای تشکیل تصویر الکترون های زیادی می بایست از نمونه عبور کند، بنابراین ضخامت نمونه ها می بایست بسیار کم و در محدوده چند میکرومتر باشد. نازک کردن ضخامت نمونه ها با استفاده از روش های آماده سازی مخصوص مانند الکتروپولیش، جت پولیش و ... انجام می شود. استفاده از الکترون ها به جای نور باعث افزایش قدرت تفکیک و نمایش جزییات بیشتر در تصاویر می شود. از همین رو با استفاده از این میکروسکوپ می توان ذرات بسیار ریز نانو متری (زیر 10 نانومتر) را مشاهده کرد. تفاوت TEM با دیگر میکروسکوپ های الکترونی در این است که قدرت تفکیک و قدرت بزرگنمایی مناسب تری دارند و از این رو قیمت بالاتری دارند. با تنظیم و افزایش ولتاژ الکترون ها می توان طول موج الکترون ها را تنظیم کرد که منجر به تغییرات در قدرت تفکیک میکروسکوپ می شود. 

کاربردهای آنالیز FTIR

آنالیز FTIR یکی از خدمات آنالیز پر کاربرد می باشد. این آنالیز در دسته بندی آنالیز طیف سنجی قرار می گیرد و از آن برای شناسایی پیوندهای سطحی روی مواد استفاده می کنند. در این روش امواج الکترومغناطیسی در ناحیه فروسرخ به نمونه مورد نظر برخورد می کند. انرژی امواج فروسرخ در محدوده انرژی ارتعاشی پیوندهای شیمیایی می باشد. برهم‌کنش تابش مادون قرمز با یک نمونه باعث تغییر انرژی ارتعاشی پیوند در مولکول‌های آن می‌شود و روش مناسبی برای شناسایی گروه‌های عاملی و ساختار مولکولی است. شرط جذب انرژی مادون قرمز توسط مولکول این است که گشتاور دو قطبی در حین ارتعاش تغییر نماید. در طیف الکترومغناطیسی ناحیه بین400-µm 0/8 مربوط به ناحیه مادون قرمز است ولی ناحیه‌ایی که جهت تجزیه شیمیائی مورد استفاده قرار می‌گیرد، بینµm 50- 0/8 است. ناحیه بالاتر از 50µm را ناحیه مادون قرمز دور ، ناحیه بینµm 0/8-2/5 ناحیه مادون قرمز نزدیک و ناحیه بینµm 25-8 را ناحیه اثر انگشت مینامند. هر جسم در این ناحیه یک طیف مخصوص به خود دارد که برای شناسایی گروههای عاملی آن به کار میرود.

برای شناسایی کیفی یک نمونه مجهول، نوع گروه های عاملی و پیوندهای موجود در مولکول های آن، طیف مادون قرمز نمونه را رسم نموده و با مراجعه به جداول مربوطه که موقعیت ارتعاش پیوندهای مختلف و یا طیف IR اجسام را نشان می دهند، طول موج یا عدد موج گروه ها و پیوندها را شناسایی می کنند.

برخی اطلاعاتی که می توان از طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز (FT-IR) بدست آورد شامل موارد ذیل است:
شناسائی کیفی و کمی ترکیبات آلی حاوی نانوذرات،

تعیین نوع گروه عاملی و پیوندهای موجود در مولکولهای آن.

برای تعیین مقادیر بسیار کم یون هیدروژن فسفات در هیدروکسی آپاتیت که در اعضاء مصنوعی مورد استفاده قرار می گیرد .

برای آنالیز برخی داروهای حاوی نانو ذرات مورد استفاده قرار می گیرد.

آنالیز EDAX چیست

آنالیز EDAX یکی از خدمات آنالیز مواد شیمیایی شرکت مهامکس می باشد. این آنالیز جز دسته آنالیز عنصری نقسیم بندی می شود و از آن برای شناسایی عناصر در ترکیبات شیمیایی استفاده می شود. به وسیله این آنالیز می توان نوع اتم های موجود در یک نمونه و یا ساختار را دریافت. نام اصلی این آنالیز EDS می باشد و نام EDAX یک برند تجاری مربوط به شرکتی هست که این آشکارساز را تولید می کند.

در مشخصه یابی به روش ایدکس با وارد آمدن پرتو ایکس به اتم های در حالت پایه (بدون برانگیختگی الکترونی در داخل اتم)، به علت انرژی بالای پرتو ایکس فرودی، یک الکترون از تراز های نزدیک هسته انرژی فوتون پرتو ایکس را جذب کرده و برانگیخته می شود پس به ترازی بالاتر می رود، به این ترتیب یک زوج الکترون_حفره ایجاد می گردد. جای خالی الکترون یا همان حفره ای که در تراز پایین تر ایجاد شده بود توسط یک الکترون دیگر (ثانویه) موجود در تراز بالاتری از ابر الکترونی پر می گردد. این الکترون ثانویه انرژی اضافه خود را به صورت فوتون تابش می نماید. این فوتون هم دارای طول موج پرتوهای ایکس است که انرژی آن برابر اختلاف انرژی تراز پایینی و تراز بالایی که الکترون ثانویه از آن آمده است، حال دتکتور دستگاه این فوتون تابش شده را ردیابی می کند. طول موج فوتون خروجی برای هر اتم منحصر به فرد است.
آشکارساز برای تبدیل انرژی پرتو ایکس ردیابی شده به سیگنال‌های ولتاژ استفاده می‌شود؛ این اطلاعات به پردازنده پالس فرستاده می‌شود که سیگنال‌ها را اندازه‌گیری می‌کند و آن‌ها را برای تحلیل و نمایش داده‌ها به تحلیل‌گر انتقال می‌دهد. رایج‌ترین نوع آشکارساز در حال حاضر آشکارساز سیلیسیم/ لیتیم می‌باشد که با نیتروژن مایع در دمای بسیار پایین کار می کند. 
 

کاربردهای آنالیز رامان

طیف‌ سنجی رامان یکی از انواع خدمات آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی در حوزه طیف سنجی است که مهمترین استفاده آن شناسایی ساختارهای مولکولی می باشد. با استفاده از این روش تعیین فرکانس‌های چرخشی و ارتعاشی مولکول، ارزیابی هندسی و حتی تقارن مولکول‌ها امکان پذیر است. در برخی موارد که امکان تعیین ساختار مولکولی وجود ندارد، می‌توان با تکیه بر فرکانس‌های ثبت شده‌، قرار گرفتن اتم‌ها در یک مولکول را بررسی کرد. اطلاعاتی که توسط طیف سنجی مادون قرمز و رامان به دست می‌آید، بسیار مشابه هستند. به تازگی ساختار پیچیده مولکول‌های زیستی با طیف سنجی رامان تعیین شده است. طیف رامان اطلاعات با ارزشی را نیز در زمینه فیزیک حالت جامد ارائه می‌کند. چون طیف‌ سنجی رامان را می‌توان به راحتی برای مطالعة اجزاء و گروه‌های شیمیائی در محیط آب به کاربرده استفاده از این تکنیک در مطالعه موجودات زنده از اهمیت خاصی برخوردار است.
         برخی از کاربردهای مهم طیف‌ سنجی رامان در فناوری نانو عبارتست از:

•    شناسائی و جداسازی برخی از ترکیبات آلی و معدنی
•    تعیین ساختار شیمیائی ترکیبات 
•    تعیین شرایط مرزی برای میدان الکتریکی در نزدیکی سطح
•    با استفاده از طیف سنج رامان برای آنالیز ذرات نانومقیاس برخی از ملکولهای آلی و نانو کریستالهای DNA و نانو تیوپ کربن 
•    برای تعیین قطر کربن و کایرالیته کربن (کربن کایرال، کربنی است که چهار گروه اتم متصل به آن متفاوت باشد) و تعیین قطر نانو ذرات معدنی

 

در شکل زیر خروجی یک طیف رامان را مشاهده می کنید که با تحلیل آن می توان اطلاعات فوق الذکر را بدست آورد.